avril 16, 2020

Le rôle clé des impuretés dans les lames d'acier de Damas antique : J.D. Verhoeven, A.H. Pendray, et W.E. Dauksch

L'art de fabriquer les fameuses lames en acier de Damas du 16-18ème siècle que l'on trouve dans de nombreux musées s'est perdu depuis longtemps. Récemment, cependant, des recherches ont établi des preuves solides soutenant la théorie selon laquelle les motifs de surface distincts sur ces lames résultent d'un phénomène de marquage au carbure produit par la micro-ségrégation de quantités mineures d'éléments formant du carbure présents dans les lingots de wootz à partir desquels les lames ont été forgées. En outre, il est probable que les lames de wootz Damas avec des motifs damasquinés ont été produites uniquement à partir de lingots de wootz provenant des régions de l'Inde qui possèdent des gisements de minerai contenant des impuretés appropriées.

INTRODUCTION
La section des armes et armures de la plupart des grands musées présente des exemples d'armes en acier de Damas. Ces aciers sont de deux types différents, le Damas soudé par motif et le Damas wootz, qui ont apparemment tous deux été produits pour la première fois avant environ 500.Ces aciers ont en commun un motif de surface attrayant composé de motifs tourbillonnants de régions gravées à la lumière sur un fond presque noir. Les aciers soudés à motif ont été produits par forgeage et soudage de tôles alternées d'aciers à haute et basse teneur en carbone. Ce composite était ensuite plié et forgé-soudé ensemble, et le cycle de pliage/forgeage était répété jusqu'à ce qu'un grand nombre de couches soit obtenu.


Cet article porte sur le deuxième type d'acier de Damas, parfois appelé "Damas oriental". Les exemples les plus courants de ces aciers sont les épées et les poignards, bien que des exemples de gilets pare-balles soient également connus. Le nom de Damas provient apparemment de ces aciers. L'acier lui-même n'a pas été produit à Damas, mais en Inde et a été connu dans la littérature anglaise au début du 19ème siècle sous le nom d'acier wootz, comme il est appelé ici. Des images détaillées de nombreuses épées wootz Damas de ce type sont présentées dans le livre de Figiel et la métallurgie de ces lames est abordée dans le livre de Smith5.

Malheureusement, la technique de fabrication des lames en acier wootz Damas est un art perdu. La date des dernières lames produites avec les motifs damassés de la plus haute qualité est incertaine, mais elle se situe probablement autour de 1750 ; il est peu probable que les lames présentant des motifs damassés de faible qualité aient été produites plus tard qu'au début du 19e siècle. Au cours des 200 dernières années, le débat a persisté dans la communauté métallurgique sur la façon dont ces lames ont été fabriquées et sur les raisons de l'apparition du motif de surface.6-8 Les efforts de recherche au fil des ans ont revendiqué la découverte de méthodes permettant de reproduire des lames en acier wootz Damas,9-12 mais toutes ces méthodes souffrent du même problème - les fabricants de lames modernes n'ont pas été en mesure d'utiliser les méthodes de reproduction des lames. La reproduction réussie des lames wootz Damas exige que les lames produites correspondent à la composition chimique, possèdent le motif de surface damascène caractéristique et possèdent la même microstructure interne qui est à l'origine du motif de surface.

DAMAS ACIER
L'acier de Wootz était produit sous forme de lingots d'environ 2,3 kg, communément appelés gâteaux, qui sont solidifiés dans un creuset fermé. C'était un acier de fer relativement pur avec 1,5 % de carbone. Les gâteaux étaient expédiés à Damas, en Syrie, où les couteliers apprenaient à les forger pour en faire des épées présentant un beau motif de surface. Le niveau de carbone hypereutectoïde de ces aciers joue un rôle clé dans la production du motif de surface caractéristique, car le motif résulte de l'alignement des particules de Fe3C qui se forment dans ces aciers lors du refroidissement. Lorsque les Européens de l'Ouest ont rencontré pour la première fois ces armes à motifs, ils ont adopté le nom d'acier de Damas. Les lames Wootz Damas possédant les motifs damassés de la plus haute qualité ont été produites aux XVIe et XVIIe siècles.

La microstructure interne et la composition chimique de ces aciers étaient bien établies au début de ce siècle. La microstructure interne d'une lame de wootz Damas possédant un motif de surface damascène de haute qualité est une microstructure métallurgique unique. Elle consiste en des bandes de petites particules de Fe3C (cémentite) (généralement d'environ 6 mm de diamètre) regroupées le long de la ligne centrale de la bande. Les bandes ont un espacement caractéristique de l'ordre de 30 à 70 mm et sont contenues dans une matrice en acier. La structure de la matrice d'acier varie en fonction de la façon dont le forgeron a traité la lame à la chaleur, mais on constate généralement qu'il s'agit de perlite. Les bandes sont parallèles au plan de forgeage des lames. En manipulant l'angle de la surface de la lame par rapport au plan des bandes, le forgeron peut produire une variété de motifs convolutés d'intersection des bandes avec la surface de la lame. Lors du polissage et de la gravure, les particules de Fe3C font apparaître les bandes en blanc et la matrice en acier presque en noir ; ainsi, le motif de surface est créé.

Reproduction des lames Wootz Damas
Des travaux récents ont permis de mettre au point une technique permettant de produire des lames qui correspondent aux meilleures lames wootz Damas de qualité musée, tant en ce qui concerne l'aspect de la surface que la microstructure interne. La figure 1 présente une lame récemment fabriquée par l'un des auteurs, A.H. Pendray, montrant le motif caractéristique de la surface damasquinée. Elle a été spécialement préparée pour inclure le célèbre motif de l'échelle de Mahomet qui apparaît sur de nombreuses épées et lames de musée de qualité supérieure. Le motif circulaire entre les échelles est souvent appelé motif de rose, et on le trouve aussi parfois sur les lames de musée de haute qualité.4 Une coupe longitudinale d'une pièce adjacente de cette lame est également montrée, ce qui illustre les bandes alignées de particules de cémentite agglomérées typiques des lames de musée de meilleure qualité.


Une description détaillée du processus de production de cette lame a récemment été publiée.14 En outre, la technique a été décrite en détail dans la littérature,15-17 et il a été démontré que les lames possédant des motifs damasquinés de haute qualité peuvent être produites à plusieurs reprises en utilisant cette technique. La technique est, par essence, une simple reproduction de la méthode générale décrite par les chercheurs précédents. Un petit lingot d'acier de la bonne composition (Fe + 1,5C) est produit dans un creuset fermé et est ensuite forgé en forme de lame. Cependant, certains facteurs clés sont maintenant spécifiés. Ceux-ci comprennent l'enregistrement de la durée/température de la préparation du lingot, la température des opérations de forgeage, et le type et le niveau de composition des éléments d'impuretés dans l'acier Fe + 1,5C. Il semble que le facteur le plus important soit le type d'éléments d'impureté dans le lingot d'acier. Des travaux récents17-18 ont montré que des bandes de particules de Fe3C agglomérées peuvent être produites dans les lames par l'ajout de très petites quantités (0,03% ou moins) d'un ou plusieurs éléments formant des carbures, tels que V, Mo, Cr, Mn et Nb. Les éléments vanadium et molybdène semblent être les plus efficaces pour provoquer la formation de la bande. Ces résultats soulèvent une question évidente : ces éléments sont-ils également présents en faibles quantités dans les lames de Damas du 16-18ème siècle ?

Un problème majeur dans la réalisation d'expériences scientifiques sur l'acier wootz de Damas est l'impossibilité d'obtenir des échantillons pour l'étude. Une telle étude exige que les lames soient coupées en sections pour un examen microscopique, et de petites quantités doivent être sacrifiées pour une analyse chimique destructrice. Un rare exemple de don de lames de Damas de qualité musée à la science pour étude est rapporté dans l'article de Zschokke de 1924.13 Un célèbre explorateur et collectionneur, Henri Moser, a rassemblé une collection de quelque 2 000 lames de Damas et a fait don de deux poignards et de quatre épées à Zschokke pour étude. La collection Moser est maintenant exposée au Musée historique de Berne en Suisse, et les pièces restantes des quatre épées de l'étude de Zschokke y sont conservées. Récemment, Ernst J. Kläy du Musée de Berne a fait don d'un petit échantillon de chaque épée pour qu'elle soit étudiée plus avant.


Cet article présente les résultats d'une étude de ces quatre échantillons. De plus, quatre autres lames wootz Damas, toutes censées avoir quelques centaines d'années, ont été acquises et sont incluses. Ainsi, toutes les lames étudiées ici ont plus de deux siècles et ont probablement été fabriquées en acier wootz. Ces lames sont appelées "véritables lames wootz Damas" pour les différencier des lames wootz Damas reconstruites selon la technique développée par les auteurs.

Épées Zschokke


Zschokke a identifié les quatre épées de son étude comme étant des épées 7-10, et le même code est utilisé ici. Les épées avaient une largeur originale d'environ 30 mm. Les échantillons fournis avaient environ 18 mm de large sur 88 mm de long et contenaient le tranchant. La surface des échantillons a été retouchée par polissage avec de fins papiers SiC, puis par gravure dans du chlorure ferrique. Le contraste de la surface de l'échantillon a été amélioré en appliquant le chlorure ferrique par frottements répétés à partir d'un tissu. La figure 2 présente les macrographies des quatre échantillons de sabre ; le sabre 9 présente le motif le plus distinct.
Des morceaux ont été découpés à une extrémité de chacun des échantillons avec une fine scie à diamant. Une longueur de 2 cm a été coupée pour les études d'analyse chimique, et un échantillon de 8 mm de long a été utilisé pour l'analyse de la microstructure. Les analyses chimiques ont été effectuées par spectroscopie d'émission sur une machine calibrée de la Nucor Steel Corporation. Le tableau I présente les analyses chimiques, ainsi que les valeurs rapportées par Zschokke. La concordance entre les analyses effectuées par Zschokke en 1924 et les données actuelles est raisonnablement bonne.

Table I. Comparaison des analyses chimiques actuelles avec les analyses de Zschokke
Épée 7
Épée 8
Épée 9
Épée 10
Material Actuel Zschokke
Actuel
Zschokke
Actuel
Zschokke
Actuel
Zschokke
C 1.71 1.87 0.65 0.60 1.41 1.34 1.79 1.73
Mn 150 50 1,600 1,590 <100 190 300 280
P 1,010 1,270 1,975 2,520 980 1,080 1,330 1,720
S 95 130 215 320 60 80 160 200
Si 350 490 1,150 1,190 500 620 500 620
* Les analyses sont données en parties par million en poids (PPM), sauf pour C, qui est en % de poids.

L'épée 8 est hypoeutectoïde et ne peut donc pas être un véritable acier de Damas wootz, car ces aciers ne formeront pas de particules de Fe3C lors du refroidissement. L'examen métallographique a confirmé cette attente et a révélé que le motif de surface observé sur cette épée (figure 2) était dû à des bandes de ferrite dans une matrice de perlite. Par conséquent, cette épée ne sera pas considérée comme une véritable épée de Damas wootz dans la discussion qui suit.

Des micrographies des sections superficielles et transversales des trois autres épées sont présentées à la figure 3. Les micrographies des surfaces sont, en fait, des sections en pointe à travers les bandes vues sur les micrographies des vues de section, et, comme prévu, les largeurs des bandes sont élargies dans les vues de surface.

Le tableau II présente un résumé des observations microstructurales des aciers. Les trois épées de Damas wootz présentent toutes un espacement de bande de l'ordre de 40-50 mm. L'épée 7 contient des bandes de graphite qui ne figurent pas dans les micrographies. L'épée 10 contient un mélange de grandes et de petites particules dans les bandes. L'épée 9 présente les bandes les plus distinctes sur les micrographies et semble également donner le motif damascène le plus attrayant (figure 2). Les bandes sont les plus distinctes car cette lame contient la plus petite quantité de particules de Fe3C se trouvant entre les bandes de carbure. Il est toutefois intéressant de noter que Zschokke a évalué la qualité de damasquinage des quatre épées et rapporte que l'épée 10 est "la plus belle et la plus précieuse des quatre". Trois autres lames de qualité musée ont été sectionnées8 et les bandes de carbure semblent similaires à l'épée 9, étant plus distinctes que dans les épées 7 et 10 et sans les grosses particules de cémentite de l'épée 10.


Les données de dureté Rockwell C ont été prises le long de la ligne centrale des sections transversales des quatre épées afin de les caractériser plus complètement. Une grande variation de dureté a été trouvée et est présentée dans le tableau II. La dureté est corrélée à la microstructure de la matrice. La structure matricielle des lames a subi une transition de la perlite à la pointe fine à une ferrite eutectoïde divorcée + cémentite à l'extrémité grasse (épaisseur = 3-4 mm). Ces structures sont conformes aux études cinétiques récentes de la réaction eutectoïde dans les aciers hypereutectoïdes.19-20 Les études montrent que dans les aciers à deux phases (austénite + Fe3C), la transformation eutectoïde divorcée (DET) domine à des vitesses de refroidissement lentes et la réaction de la perlite domine à des vitesses de refroidissement plus élevées ; la DET est favorisée lorsque la densité des particules de Fe3C dans l'austénite transformante augmente. Ainsi, les microstructures de la matrice indiquent que les lames ont été refroidies à l'air avec la perlite qui domine près du bord de coupe à refroidissement plus rapide. La dominance de la structure matricielle du DET dans les épées 7 et 10 résulte probablement de la plus grande quantité de Fe3C interbande présente dans ces épées.

Tableau II. Données sur la microstructure et la dureté des épées Wootz de Zschokke
Épée Microstructure Intervalle de dureté
7 Diffuse bands of elongated Fe3C particles in matrix.
Significant graphite stringers. Band spacing = 42 µm. Matrix: Pearlite extending 7 mm from the cutting edge; remainder = DET
Rc = 32, Pearlite matrix
Rc = 8, DET matrix*
9 Very distinct bands of Fe3C particles in matrix.
Band spacing = 50 µm. Matrix: Pearlite except for a thin DET region near the fat end
Rc = 23, Pearlite matrix
Rc = 9, DET matrix*
10 Distinct bands of Fe3C particles in matrix.
Band spacing = 46 µm. Pearlite extending 3 mm from the cutting edge; remainder = DET
Rc = 37, Pearlite matrix
Rc = 5, DET matrix*
* Matrice transformée d'eutectoïdes séparés donnant des particules de Fe3C dans la ferrite.

 

En raison de la valeur historique unique de ces lames, une étude assez minutieuse a été réalisée pour caractériser la morphologie des particules de carbure composant les bandes à l'origine des motifs damasquinés. Les faces des échantillons de 2 cm de long utilisés pour effectuer les analyses par spectrographie d'émission ont été montées et polies et gravées au picral. Ces faces, ainsi que les sections transversales et longitudinales des épées préparées avec une métallographie similaire, ont ensuite été examinées avec une caméra numérique à haute résolution. Un logiciel d'analyse d'images a été utilisé pour déterminer la surface moyenne, le diamètre maximum et le diamètre minimum des particules de Fe3C (tableau III). Trois régions ont été examinées pour chaque mesure signalée. Une moyenne des 20 plus grandes particules non connectées dans un champ d'échantillonnage de 500-600 particules a été déterminée sur chaque région, et le tableau présente la moyenne des trois mesures moyennes. Les résultats présentent une mesure quantitative de l'anisotropie de forme des particules, qui est apparente dans la figure 3.


Dans les épées 7 et 10, les particules sont principalement en forme de plaque, la direction mince étant alignée dans le plan de forgeage des lames d'épée. Par conséquent, la surface des particules sur la face de l'épée est généralement plus grande que sur les sections. L'écart-type des données a toujours été de l'ordre de 20 à 25 %, de sorte que les différences de surface sur les trois faces sont problématiques, alors que les différences de diamètre minimum et maximum sont significatives. Pour les lames 7 et 10, le rapport d'aspect maximum/minimum des particules est en moyenne d'environ trois sur les sections transversales et longitudinales et d'environ deux sur les faces de l'épée. Les rapports sont légèrement inférieurs pour la lame 9, ce qui reflète la forme plus globulaire des particules et le constat que les particules oblongues n'ont pas leur large face bien alignée dans le plan de forgeage, comme c'est le cas sur les lames 7 et 10.

Table III. A Summary of Fe3C Particle Size Measurements*
Section
Épée Dimension Face Longitudinale Transverse
7 Diamètre (max./min.)
Area
13/7.4
88
16/4.6
69
10/3.230
9 Diameter (max./min.)
Area
11/5.7
59
12/5.6
65
11/3.9
41
10 (petit) Diameter (max./min.)
Area
13/6.6
76
16/4.8
62
15.4.9
63
10 (large) Diameter (max./min.)
Area
54/27
1,300
44/14
590
46/15
640
La lame Kard Diameter (max./min.)
Area
8.0/4.0
30
* Le diamètre est mesuré en mm ; la surface en mm2.

Les grosses particules de la lame 10 présentent une surface nettement plus grande sur la face de la lame et on peut s'attendre à ce qu'elles améliorent le motif damascène. Cette amélioration n'a pas été trouvée sur l'échantillon repoli pour cette étude. Cependant, il est difficile de faire en sorte que la matrice soit sombre sur les lames 7 et 10 en raison de la grande quantité de ferrite produite par la structure DET de la matrice dans ces lames. Avec une gravure picrale, les surfaces des lames présentent un motif très faible en raison de ce problème, par opposition à un motif brillant sur la lame 9 avec sa matrice perlée. Avec la gravure au chlorure ferrique par frottement, la matrice est plus foncée, mais toujours pas aussi foncée que la lame 9, comme le montre la figure 2. Il se peut que Zschokke, qui avait retouché les lames pour son étude de 1924, ait utilisé une technique de gravure supérieure qui a permis de graver la matrice DET de la lame 10 plus sombre et donc de produire des bandes plus distinctes, ce qui a conduit à la conclusion que son motif damascène était supérieur à la lame 9. Quatre lames Wootz Damas Afin d'obtenir un meilleur échantillonnage statistique du niveau d'éléments d'impureté dans les lames de Damas de wootz véritable, quatre lames supplémentaires ont été analysées. Trois des lames ont été étudiées précédemment, avec des vues en coupe montrant des bandes bien alignées de particules de Fe3C dont la morphologie est similaire à celle de l'épée 9. De plus, les surfaces de toutes les lames présentaient d'excellents motifs damascènes. Les trois lames ont été identifiées comme Voigt,21 Figiel,8 et Old B.15 Toutes trois ont été réanalysées pour cette étude sur le même spectromètre d'émission utilisé pour les épées Zschokke. Les résultats des analyses, ainsi que les analyses complètes des quatre épées Zschokke, sont présentés dans le tableau IV.

Table IV. Chemical Analysis of Seven Wootz Damascus Blades*
Element 7 9 10 Old B Figiel Voigt Kard
C 1.71 1.41 1.79 1.51 1.64 1.00 1.49
Mn 150 <100 300 100 200 500 100
P 1,010 980 1,330 950 1,620 260 1,440
S 95 60 160 53 85 115 90
Si 350 500 500 470 460 975 500
Ni 600 400 700 <100 180 <100 200
Cr <100 <100 <100 <100 <100 <100 <100
Mo <100 <100 <100 <100 <100 <100 <100
Cu 1,750 900 1,830 330 780 300 900
Al <10 <10 10 12 8 25 30
V 145 50 270 40 40 <10 60
Nb <100 <100 <100 <100 <100 <100 <100
Pb <10 <10 <10 <10 10 10 40
Sn <10 10 <10 <10 <10 15 <10
Ti 9 11 6 13 16 7 19
Zr <10 <10 <10 <10 <10 <10 <10
B <1 <1 <1 <1 2 <1 <1
Ca 19 17 15 11 2 13 <1
*All analyses are in parts per million by weight, except C, which is in weight percent.

 

La lame de kard référencée dans les tableaux III et IV est un couteau du style d'un kard persan récemment obtenu de L. Figiel. Il possède un manche en ivoire de morse (connu sous le nom de shamoni) et un travail au ciseau sur la surface de la lame qui jouxte le manche, comme le montre la figure 4. Il a été acquis en Inde par Figiel et on pense qu'il s'agit d'une véritable lame wootz Damas produite au 18e siècle. Cette lame a été étudiée pour élargir la base de données et illustrer le fait qu'il est possible d'obtenir des données d'analyse chimique en utilisant l'analyse par spectromètre d'émission sans perte permanente du motif damascène. L'arc électrique utilisé dans cette analyse produit un disque décoloré en forme de cratère d'environ 1 cm de diamètre sur la surface dans lequel les atomes de surface sont vaporisés et le motif détruit. Pour réussir l'arc électrique, il est nécessaire de nettoyer les deux côtés de la lame entourant la région du cratère avec du papier émeri afin d'obtenir un contact électrique adéquat. La figure 4a montre la surface de la lame de kard après qu'elle ait été légèrement polie avec du papier émeri et qu'elle ait été étincelée dans le spectromètre d'émission. Elle a ensuite été polie avec du papier émeri pour éliminer la zone peu profonde du cratère ; puis, la surface a été redécapée avec la technique de frottement / chlorure ferrique.

Après le polissage, les effets de l'analyse par spectromètre d'émission ne sont plus apparents (figure 4b). Le motif damascène original a été restauré et, même en sachant où le cratère avait été, il est très difficile de détecter sa présence par un examen visuel. Le motif damascène de cette lame est bien formé, mais nécessite un petit grossissement pour être clairement visible, en raison de la combinaison de la petite taille des particules de cémentite et de la grande quantité de particules interbandes de Fe3C dans cette lame. Des micrographies numériques de la surface de la lame de kard ont été examinées avec la même technique d'analyse d'image que celle utilisée pour les lames de Zschokke. Les résultats présentés au bas du tableau III illustrent la surface significativement plus petite des particules de Fe3C dans la lame de kard par rapport aux lames de Zschokke.

LE SCHÉMA DE L'ÉCHELLE
Les lames wootz Damas de qualité musée, dont les motifs de surface sont les plus attrayants, présentent souvent le motif de l'échelle de Mahomet, similaire à celui de la lame de la figure 1 et de l'épée Zschokke 9 de la figure 2. Plusieurs théories ont été élaborées sur la façon dont ces motifs d'échelle ont été produits. Les premiers auteurs, tels que Zschokke13, ont soutenu une théorie attribuée à Tschernoff selon laquelle ils résultaient de dendrites radiales dans les gâteaux d'acier qui étaient alignés sur les lames en perçant les lingots et en les ouvrant lors des premières étapes de la forge. Smith5 soutient que ce processus est peu probable et suggère qu'elles ont été produites en coupant ou en meulant des rainures peu profondes sur une lame presque finie, puis en forgeant la lame à plat, une technique qu'il attribue à Massalski22 et à De Luynes23. Panseri a mené des expériences sur des lames soudées selon un modèle dans lesquelles il a produit des rainures transversales dans une lame presque finie en coupant et en forgeant avec une matrice en forme de ciseau.24 Il a montré que les deux techniques produisent un modèle d'échelle et a fait valoir que les modèles des rainures forgées ressemblent plus aux modèles des lames wootz Damas que ceux des rainures coupées. Cette question de la production des motifs d'échelle est également abordée par Figiel4, qui présente plusieurs excellentes photographies de diverses lames à motifs d'échelle.

La figure 5 présente une illustration qualitative du mécanisme de formation des échelles par la technique du découpage d'encoches. Pour un espacement de bande donné dans la lame, l'espacement de bande sur la surface de la lame, S, est contrôlé par l'angle des plans de bande avec la surface de la lame, comme le montre la figure 5. Lorsque a est augmenté, l'espacement des bandes sur la surface diminue. C'est la variation systématique de cet angle a qui entraîne l'oscillation de l'espacement des bandes à la surface de la pale et provoque le motif caractéristique de damasquinage ondulé. Des expériences montrent que l'on peut augmenter considérablement l'ondulation du motif en utilisant simplement des têtes de marteau arrondies ou de martelage pour augmenter les variations de a. Après avoir découpé une rainure sur une lame presque finie, le forgeage ultérieur fait que le métal à la base de la rainure remplit la cavité de la rainure. La direction de ce flux de forgeage est indiquée par la flèche verticale de la figure 5a. Cet écoulement déforme les bandes, ce qui fait que les angles a locaux à la surface de la lame augmentent aux endroits des parois de l'encoche. La figure 5c montre la diminution de l'espacement de surface S qui en résulte à ces deux endroits. Si les rainures sont larges, la réduction de l'espacement entre les bandes apparaît le long des deux parois de la rainure et non au fond, en fonction de la profondeur de la rainure. Les détails du motif sont une fonction complexe de la largeur et de la profondeur de la cavité de la rainure et de la forme de la cavité de la rainure.

Des expériences ont été menées sur les lames wootz Damas reconstituées dans lesquelles le motif de l'échelle et de la rose a été produit par les techniques de découpe et de forgeage de la rainure. Les motifs de la lame de la figure 1 ont été réalisés avec la technique de découpe des rainures, et des photographies détaillées du processus ont récemment été publiées (figure 6a).14 Ces motifs peuvent être comparés à des motifs similaires d'échelle/rosette réalisés par la technique de matriçage (figure 6b). Le motif circulaire de la figure 6b (appelé motif en rose sur les anciennes lames) a été réalisé à l'aide d'une matrice cylindrique creuse, tandis que le motif de la figure 6a a été réalisé par enlèvement de métal à l'aide d'un foret massif de forme spéciale. Dans le cas des modèles forgés à la matrice, les arêtes produites par l'action de refoulement de la matrice ont été enlevées à l'aide d'une meuleuse à bande avant de procéder à un forgeage supplémentaire.

Une comparaison des modèles d'échelle produits par le meulage et le forgeage révèle des caractéristiques presque identiques (figure 6). Figiel souligne qu'il y a une grande variation dans le motif des bandes des différents exemples présentés dans son livre.4 Par conséquent, cette étude ne peut que conclure que les anciens forgerons produisaient les motifs d'échelle en faisant des rainures parallèles sur la surface des lames presque finies, soit par forgeage, soit par découpage/meulage.

LE RÔLE DES IMPURETÉS DANS LA FORMATION DES BANDES

Une conclusion majeure des études sur les aciers de Damas reconstitués wootz17-18 est que la formation de bandes dans ces aciers résulte de la microségrégation de faibles niveaux d'éléments formant des carbures de V, Mo, Cr, Mn et Nb, le vanadium et le molybdène étant les plus efficaces. Des expériences ont montré que des niveaux de vanadium aussi bas que 40 parties par million en poids (ppmw) sont assez efficaces pour produire les bandes de particules de Fe3C agglomérées. Les données du tableau III montrent que tous les aciers hypereutectoïdes contiennent du vanadium à ce niveau ou plus, à l'exception de la lame Voigt. Cependant, la lame Voigt contient du manganèse à un niveau de 500 ppmw, et les expériences montrent18 que la formation de bandes est induite avec des niveaux de manganèse de seulement 200 ppmw. Par conséquent, les analyses des sept aciers Damas wootz authentiques du tableau III sont conformes à la théorie selon laquelle de faibles niveaux d'éléments formant des carbures, apparemment principalement du vanadium et dans une moindre mesure du manganèse, sont essentiels à la formation du motif de surface de ces lames. Nous pensons que c'est la microségrégation de ces éléments pendant la solidification qui provoque l'agglomération des particules de Fe3C en bandes pendant le forgeage, qui, à leur tour, produisent les motifs damasquinés.
Il est bien établi25-28 que le cerclage de ferrite/perlite des aciers hypoeutectoïdes résulte de la microségrégation de l'élément X dans les alliages Fe-C-X, où X est généralement du manganèse, du phosphore ou une addition d'alliage. Pour l'exemple X = P, il est établi que la microségrégation du phosphore dans les régions interdendritiques (RI) entraîne une nucléation préférentielle de la ferrite dans les RI. Si la vitesse de refroidissement est suffisamment lente, la ferrite se développe sous forme d'allotriomorphes de frontière de grain en bloc et pousse le carbone en avant du front de croissance jusqu'à ce que la perlite se forme entre les IR voisins. Apparemment, la déformation par laminage ou forgeage est très efficace pour aligner les IR des lingots solidifiés en réseaux plans, car la ferrite apparaît sous forme de bandes planes parallèles au plan de déformation séparées par des bandes de perlite. Les bandes de ferrite/perlite de l'épée 8 ont probablement été produites par ce type de bandes causées, très probablement, par la microségrégation du phosphore.

Un ensemble de preuves solides a été obtenu16-18 qui soutiennent la théorie selon laquelle les structures en couches dans les aciers hypereutectoïdes de Damas normaux sont produites par un mécanisme similaire à celui qui provoque le cerclage de ferrite/perlite dans les aciers hypoeutectoïdes avec une différence importante dans le cerclage de ferrite/perlite, les bandes se forment sur un seul cycle thermique. Par exemple, les bandes de ferrite/perlite peuvent être détruites par une austénitisation complète à basse température (juste au-dessus de la température A3) suivie d'un refroidissement rapide et sont ensuite reformées en une seule chaleur jusqu'à l'austénite, suivie d'un refroidissement suffisamment lent.26 (Une austénitisation à basse température est nécessaire pour éviter l'homogénéisation de l'élément X micro-ségrégué). Les bandes de carbure de l'acier wootz Damas sont détruites par une austénitisation complète à basse température (juste au-dessus de la température Acm) suivie d'un refroidissement à tous les taux, lent ou rapide. Cependant, si l'acier est ensuite soumis à des cycles répétés à des températures maximales d'environ 50 à 100°C en dessous de Acm, les bandes de carbure commenceront à se développer après quelques cycles et deviendront claires après 6 à 8 cycles.

Le mécanisme de formation des carbures regroupés de manière sélective le long des IR pendant le chauffage cyclique du processus de forgeage n'est pas résolu. Il semble cependant probable qu'il s'agisse d'un processus de grossissement sélectif, par lequel les particules de cémentite se trouvant sur les IR deviennent lentement plus grosses que leurs voisines se trouvant sur les régions dendrites et les évincent. Un modèle pour un tel processus de grossissement sélectif a été présenté.17 Pendant la phase de chauffage de chaque cycle thermique, les plus petites particules de cémentite se dissolvent, et seules les plus grosses particules restent à la température de forgeage, qui se situe juste en dessous de la température d'un centimètre. Le modèle exige que les atomes d'impuretés séparés se trouvant dans les IR réduisent sélectivement la mobilité des interfaces cémentite/austénite dans ces régions. De plus grosses particules se trouveraient alors dans les IR à la température de forgeage. Elles conservent probablement leur dominance lors du refroidissement car on ne s'attendrait pas à ce que les petites particules dissoutes se renucléent lors du refroidissement en présence des particules de cémentite voisines. Ces particules voisines fourniraient des sites de croissance de la cémentite avant un refroidissement local suffisant pour nucléer de nouvelles particules.

QUALITÉ DES LAMES DAMAS EXISTANTES
Au cours de nos recherches sur la production de lames reconstruites en acier wootz Damas, il est devenu évident qu'il est beaucoup plus facile de forger des lames à partir de petits lingots qui ne présentent pas ou peu de motif damasquiné que de produire des lames avec le motif damasquiné. Les particules de Fe3C sont toujours présentes dans ces lames, mais elles sont disposées au hasard plutôt qu'en bandes. Ces lames sont très répandues dans les collections et sont souvent appelées lames granulaires.4 Pour produire la structure en bandes, il faut une bonne combinaison de temps/température de cuisson pendant la fabrication des lingots, une bonne composition chimique (ajouts d'éléments mineurs) et un séquençage thermomécanique approprié pendant le processus de forgeage. Il est relativement facile de fabriquer un lingot qui n'aura pas de motif lors du forgeage.
Sur la base de cette expérience, il semble probable que la fraction d'acier de creuset indien qui a été forgée avec succès dans les lames damassées était probablement assez petite ; la majorité des lames wootz Damas survivantes présentent probablement des motifs de surface de faible qualité. Craddock29 est arrivé à la même conclusion en se basant sur une analyse de la littérature sur les aciers damassés. Les résultats des quatre lames Moser étudiées par Zschokke confirment cette même conclusion. Ces lames étaient supposées être représentatives des lames damassées de bonne qualité provenant de l'Est, et pourtant, sur les quatre, seule l'épée 9 présente les bandes de Fe3C de haute qualité caractéristiques des meilleures lames wootz Damas de qualité musée.

POURQUOI L'ART A ÉTÉ PERDU


La découverte que le vanadium est extrêmement efficace pour produire des bandes de Fe3C dans les aciers à haute teneur en carbone17 a été facilitée par l'utilisation accidentelle du métal de Sorel comme matière première pour la fabrication des petits lingots. Le métal de Sorel est un alliage Fe-C de haute pureté, contenant 3,9 à 4,7 % de C, commercialisé par Rio Tinto Iron and Titanium America, Chicago. L'alliage est produit à partir d'un grand gisement d'ilménite au lac Tio, sur la rive nord du fleuve Saint-Laurent. Les analyses de plusieurs lots du métal de Sorel ont révélé qu'il contient systématiquement quelques centaines de ppmw d'impuretés de vanadium. Apparemment, l'impureté est contenue dans le minerai d'ilménite. Cela suggère la possibilité que les faibles niveaux de vanadium trouvés dans les lames de wootz authentiques du tableau III puissent provenir des gisements de minerai en Inde où les aciers wootz ont été produits.
L'un des grands mystères de l'acier wootz de Damas est de savoir pourquoi l'art de fabriquer ces lames a été perdu. Les niveaux de vanadium fournissent la base d'une théorie. D'après nos études, il est clair que pour produire les motifs damassés d'une lame wootz Damas de qualité musée, le forgeron devrait remplir au moins trois conditions. Premièrement, le lingot de wootz devrait provenir d'un gisement de minerai qui fournit des niveaux significatifs de certains éléments traces, notamment, Cr, Mo, Nb, Mn, ou V. Cette idée est conforme à la théorie de certains auteurs30 qui pensent que les lames avec de bons motifs ont été produites uniquement à partir de lingots de wootz fabriqués en Inde du Sud, apparemment autour de Hyderabad. Deuxièmement, les données du tableau IV confirment les connaissances antérieures selon lesquelles les lames wootz Damas avec de bons motifs sont caractérisées par un niveau élevé de phosphore. Cela signifie que les lingots de ces lames seraient très courts à chaud, ce qui explique pourquoi les forgerons de Breant9 à Paris au XIXe siècle ne pouvaient pas forger de lingots wootz. Par conséquent, comme cela a été démontré précédemment15 , une forge réussie nécessiterait le développement de techniques de traitement thermique qui décarburent la surface afin de produire un rebord de surface ductile adéquat pour contenir les régions intérieures chaudes et courtes. Troisièmement, un forgeron qui a mis au point une technique de traitement thermique permettant de forger les lingots courts à chaud n'a peut-être pas encore appris comment produire les motifs de surface, car ils n'apparaissent pas avant que la région décarburée en surface ne soit meulée sur les lames ; ce processus de meulage n'est pas simple.

Les forgerons qui ont produit les lames de haute qualité auraient très probablement gardé le processus de fabrication de ces lames comme un secret bien gardé à ne transmettre qu'à leurs apprentis. Les forgerons auraient pu enseigner aux apprentis les deuxième et troisième points énumérés, mais le premier point est quelque chose qu'ils n'auraient pas su. Il n'y a pas de différence d'aspect physique entre un lingot avec les éléments mineurs appropriés présents et un lingot sans. Supposons que pendant plusieurs générations, tous les lingots de l'Inde provenaient d'un corps minéralisé avec la quantité appropriée d'éléments mineurs présents, et que des lames avec de bons motifs étaient produites. Puis, après quelques siècles, la source de minerai peut avoir été épuisée ou être devenue inaccessible à la communauté des forgerons ; par conséquent, la technique ne fonctionne plus. Avec le temps, les forgerons qui connaissaient la technique s'éteignirent sans la transmettre à leurs apprentis (puisqu'elle ne fonctionnait plus), de sorte que même si une source similaire était trouvée par la suite, les connaissances n'étaient plus là pour l'exploiter. La validité éventuelle de cette théorie pourrait être examinée si des données étaient disponibles sur le niveau des éléments formant le carbure dans les différents gisements de minerai en Inde utilisés pour produire l'acier wootz.